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yabo亚搏官方网站-液相色谱法测定中药决明子中黄曲霉毒素含量

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中药决明子中黄曲霉毒素应用案例

样品提取:

称取5g决明子样品(粉碎并过1mm分样筛)于50mL离心管中,加入20mL提取液(95%乙腈/水)混匀

超声提取30min放入离心机(8000r/min离心20min),取上清液作为样品提取液

样品净化:

步骤1:向试管中加入5mL样品提取液

步骤2:将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端

步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中

步骤42mL净化提取液,氮吹至干,用1mL0.5mL初始流动相复溶,过微孔滤膜,上机分析

图片1.png 

HPLC检测条件:

流动相:A相,水;B相,乙腈-甲醇(50:50v:v

等梯度洗脱条件:A68%B32%

色谱柱:C18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,填料粒径5μm

流速:1.0mL/min

柱温:40

进样量:50μL

荧光检测:激发波长:360nm;发射波长:440nm,光化学柱后衍生


实验结果:

 1550882194360584.png

黄曲霉毒素混标液相色谱图

(AFG1B1浓度为2ng/mLAFG2B2浓度为0.6ng/mL

 

1550882202160736.png 

决明子样品与决明子加标样品对比图

(AFG1B1加标浓度为4ng/gAFG2B2加标浓度为1.2ng/g)

 

 

决明子样品最低检出限、加标回收率与重复性

(AFG1B1加标浓度为4ng/gAFG2B2加标浓度为1.2ng/g)

黄曲霉毒素

最低检出限(ng/g

回收率(%

重复性RSDn=3,%

AFG2

0.1

76.4

2.01

AFG1

0.2

75.6

3.34

AFB2

0.1

70.8

3.77

AFB1

0.2

73.5

3.63




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